1 Тема от Naluco

  • Naluco
  • Лаборант
  • Offline

Тема: Кремний в воздухе на ICP

Здравствуйте! Неужели совсем не существует методики (желательно аттестованной) по определению кремния методом АЭС ИСП?
ведь нам очень необходимо знать сколько кремния в воздухе рабочей зоны и выбросах, чтобы обезопасить население от разного рода астматических заболеваний и т.д.
Я понимаю, что там довольно сложная пробоподготовка... но не невозможная ведь для атомно-абсорбционного метода вот есть методика такая, правда странноватая немного, но всё же... по ней фильтры после озоления обрабатывают 2 мл разбавленной царской водки и приливают 0,5 мл плавиковой кислоты, затем все это упаривается до влажных солей, растворяется в 2 мл HCl (1:1) и доводится до 10 мл. Кому-то наверное знакомо? Кстати, разработчики там пишут, что эти процедуры можно проводить в платиновых или золотых тиглях, и мы таким макаром чуть не угробили дорогущие платиновые тигли, только потом приобрели стеклоуглеродные! Так что, кто использует эту методику (М-01В/2001, разработчик ОАО "ТОИР"), будте осторожны...
Так вот, как думаете, можно ли применять такую пробоподготовку для ICP? и если нет, то почему.
Спасибо!

2 Ответ от laborant

Re: Кремний в воздухе на ICP

Плавиковка с упариванием до влажных солей - надежный способ сбрасывать кремниевую матрицу в виде SiF4. Весь, конечно не улетит, но потери обеспечены. Кроме того, после честных "влажных солей" фторида может остаться достаточно для травления стекла. Вот и гадай, то ли улетел кремний, то ли из колбы/распылителя "намылся".

3 Ответ от Naluco

  • Naluco
  • Лаборант
  • Offline

Re: Кремний в воздухе на ICP

На счет платины - разрушения там весьма приличные... у нас с 5 тиглей больше 10 грамм платины угорело за год примерно... да и просто по результатам видно было... я  не поняла откуда в пробе столько хрома лезет, оказалось это линия платины накладывается так сильно.
А на счет того что кремний улетает мы тоже сначала не поняли в чем суть, долго разбирались, но в итоге пришли к выводу, что если бы одна плавиковка добавлялась, тогда да, но там сначала добавляется еще азотка и идет примерно такая реакция:
Si + HNO3 + HF → H2SiF6 + NO +H2O
в результате чего кремний остается в растворе

4 Ответ от laborant

Re: Кремний в воздухе на ICP

Так я и не спорю, что кремний останется! Даже при анализе очищенного кварца (или кремния, где растворение и сброс матрицы смесью HF+HNO3): чем грязнее образец, тем больше кремния остается в концентрате! А было его ~47% (~100%)
Кстати, толко-что сообразил -- методика иненно на кремний? Оксид из пыли она игнорирует?
И остатки плавиковки не беда, если распылительная система ее терпит. Тут только такая проблема: как холостой сделать для проверки? HF в чистом виде и в виде "остатков" будет по-разному взаимодействовать с SiO2 системы (В этом смысле ААС с печкой фторида не боится). Впрочем, если система ввода пробы фторидоустойчивая и холостой с неким минимальным содержанием HF не дает сигнала, то вопрос снимается. Правда, еще может слегка навредить то, что фторид кремния летучий (пары SIF4 добавят кремния к распыленному в виде раствора), но, в общем и это "проверябельно".
ЗЫ: Беру назад замечание по платине: перепутал постоянную работу в платиновой посуде с проблемой растворения компактной платины. Согласен, разработчики маху дали..